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1 拼音

shuǐ fèn cè dìng fǎ

測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠?。直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的花類(lèi)，種子和果實(shí)類(lèi)藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。

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2 *法

【烘干法】本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定,打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

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3 第二法

【甲苯法】

本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

儀器裝置

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶：B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

測(cè)定法

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱(chēng)定，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗, 再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯*分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀(guān)察）。檢讀水量，并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

【附注】

用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。

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4 第叁法

【減壓干燥法】

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

減壓干燥器

取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。

測(cè)定法

取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱(chēng)重的稱(chēng)瓶中，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)， 室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱(chēng)瓶迅速精密稱(chēng)定重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

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5 *法(費(fèi)休氏法)

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。

費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定

(1) 配制

稱(chēng)取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無(wú)水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無(wú)水甲醇300ml，稱(chēng)定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。

本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

(2) 標(biāo)定

用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱(chēng)入重蒸餾水約30mg，加無(wú)水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。

　　　　W

F＝─────

　　　A－B

式中

F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；

W為稱(chēng)取重蒸餾水的重量，mg；

A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；

B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。

測(cè)定法

精密稱(chēng)取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml),用水分測(cè)定儀直接測(cè)定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐校訜o(wú)水甲醇2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。

　　　　　　　　　　　　(A－B)F

供試品中水分含量％＝────────×100％

　　　　　　　　　　　　　　W

式中

A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；

B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；

F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg；

W為供試品的重量,mg。

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6 第二法(甲苯法)

儀器裝置

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

測(cè)定法

取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1～4ml) ，精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯*分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色,以便分離觀(guān)察) 。檢讀水量，并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

【附注】

甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。